工業硫酸的檢驗方法

哈爾濱硝酸廠家提醒您工業硫酸的檢驗方法內容如下：

1、硫酸含量的測定和發煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定

①本方法為GB11198.1-89《工業硫酸硫酸含量的測定和發煙硫酸中游離三氧化硫含量的計算滴定法》。此標準參照采用國際標準ISO910-1977《工業硫酸和發煙硫酸——總酸度的測定和發煙硫酸中游離三氧化硫含量計算——滴定法》。

1.1方法原理

以甲基紅-次甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和滴定，以測得硫酸含量?；蛴蓽y得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。

1.2試劑和溶液

氫氧化鈉（GB629）標準溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；甲基紅-次甲基藍混合指示劑。

1.3儀器

玻璃安瓿球（直徑約15mm，毛細管端長約60mm）。

1.4稱樣和試液的制備

1.4.1特種硫酸和濃硫酸

用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶，稱取約0.7g試樣（稱準至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml錐形瓶中，冷卻至室溫，備用。

1.4.2發煙硫酸

將安瓿球稱量（稱準至0.0001g），然后在微火上烤熱球部，迅速將該球之毛細管插入試樣中，吸入約0.7g試樣，立即用火焰將毛細管頂端燒結封閉，并用小火將毛細管外壁所沾上的酸液烤干，重新稱量。

將已稱量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml錐形瓶中，塞緊瓶塞，用力振搖以粉碎安瓿球，繼續振蕩直至霧狀三氧化硫氣體消失，打開瓶塞，用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細管，用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒，備用。

1.5測定步驟

1.5.1特種硫酸的濃硫酸

于試液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點。

1.5.2發煙硫酸

于試液（1.4.2）中，按1.5.1中的方法滴定。

1.6計算

1.6.1特種硫酸和濃硫酸

硫酸的含量X（%）按式（1）計算：

X=(V*c*0.04904)/m*100（1）

式中V——滴定耗用的氫氧化鈉標準溶液體積，ml；

c——氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；

0.04904——與1.00ml1.000mol/L氫氧化鈉標準溶液相當的，以克表示的硫酸的質量。

1.6.2發煙硫酸

發煙硫酸中游離三氧化硫的含量X1（%）按式（2）計算或由附錄A表A1查得。

X1=4.444*(X－100)（2）

式中X——按1.6.1條中式（1）算出的發煙硫酸中硫酸的質量百分含量；

4.444——游離三氧化硫的換算系數。

1.7允許誤差

測定結果以算術平均值報出。

1.7.1特種硫酸和濃硫酸中硫酸含量平行測定允許偏差為0.2%。

1.7.2發煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測定允許偏差為0.6%。

2、灰色的測定（按GB11198.2-89《工業硫酸灰分測定重量法》規定進行）。

3、鐵含量的測定[按GB11198.3-89《工業硫酸鐵含量的測定鄰菲羅啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工業硫酸鐵含量的測定原子吸收分光光度法》規定進行]。

4、砷含量的測定[按GB11198.5-89《工業硫酸砷含量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工業硫酸砷含量的測定古蔡法》規定進行]。

5、鉛含量的測定[按GB11198.7-89《工業硫酸鉛含量的測定雙硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.8-89《工業硫酸鉛含量的測定原子吸收分光光度法》規定進行]。

6、汞含量的測定[按GB11198.9-89《工業硫酸汞含量的測定以硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.10-89《工業硫酸汞含量的測定冷原子吸收分光光度法》規定進行]。

7、氮氧化物含量的測定（按GB11198.11-89《工業硫酸氮氧化物測定2，4-二甲苯酚分光光度法》規定進行）。

8、二氧化硫含量的測定（按GB11198.12-89《工業硫酸二氧化硫含量的測定碘量法》規定進行）。

9、氯含量的測定（按GB11198.13-89《工業硫酸氯含量的測定電位滴定法》規定進行）。

10、透明度的測定（按G11198.14-89《工業硫酸透明度的測定》規定進行）。

11、色度的測定（按G11198.15-89《工業硫酸色度的測定》規定進行）。